食品安全快速檢驗技術基礎知識
發布人:山東(dōng)瑞正(zhèng) 時間:2021/4/26
樣本製備和前處(chù)理
(一)、樣本製備
1、樣本製備(bèi)的(de)一般方法
糧食、煙葉、茶葉等幹燥產品:將(jiāng)樣本全部磨碎,也可以四分(fèn)法縮分,取(qǔ)部分樣本磨碎全部通過20目篩,四分法再縮分。
肉食品類:切細,絞肉機反複絞三次,混(hún)合均(jun1)勻後縮分。
水產、禽類:將樣本各取(qǔ)半隻(zhī),去除非食用部分,食用部分切細(xì),絞肉機(jī)反複絞三次(cì),混合均勻後縮分。
罐頭食品:開啟罐(guàn)蓋,若(ruò)是帶汁罐頭(可供食用液汁),應將(jiāng)固體物與液汁分別稱重,罐內固體物應去骨、去刺、去殼後稱重,然後按固體與液汁比,取部分有代表性(xìng)量,置搗碎機(jī)內搗碎成(chéng)均勻的(de)混合物。
蛋和蛋製品:鮮蛋去殼,蛋白和蛋黃充分混勻。其他蛋(dàn)製品,如粉狀物經充(chōng)分(fèn)混(hún)勻即可。皮蛋等再製蛋(dàn),去殼後(hòu),置倒碎機內(nèi)搗碎成均勻的混合物。
水果、蔬菜類:如有泥沙,先用水洗去(qù)然後除去表麵附(fù)著的(de)水分,取食用部分,沿縱軸剖開,切成四等份,取相對的兩塊,切碎,混勻,取(qǔ)部分量於倒碎機內搗碎成均勻的混合(hé)物(wù)。
花生仁、桃仁:樣本用切片器切碎,充分混勻,四分法縮分。
中(zhōng)藥材:根據不同品種,選擇合適的粉碎方法,經粉碎後混勻(yún),四分法縮分。
FDA的樣本製備方(fāng)法舉例
(一)、樣本的整理 在測定生鮮農產品藥物殘留時,如果沒有特別指明,按(àn)照規定,應以整個農(nóng)產品作(zuò)為試樣。除了分(fèn)析特定食品中特定藥物殘留外(wài),一般不得洗滌、除(chú)塵、削皮。
水果:去掉水果的把、凹處和核。
香蕉:切掉兩頭。
芒果:去掉皮和核。
甜瓜:去掉皮、莖、籽,隻分析食用部(bù)分(fèn)。
堅果類:去掉殼。
菠蘿:去掉蒂和外皮,隻(zhī)分析食用(yòng)部分。
楊梅(méi):去掉蒂(dì)。
南(nán)瓜:去掉皮、莖、籽,隻分析食用部分。
玉米:去掉外皮和心,隻分析食(shí)用部分。
根菜:簡(jiǎn)單的洗去土,根和葉一起出售的,也要分別分析。不論出售時是否包括葉,分別規定(dìng)了 根和葉的允許殘(cán)留量,出售時根和葉都不(bú)得超過允許量。
蔬菜:對蔬菜罐頭,罐內填裝物(wù)全部分析。
大蒜:去掉根、莖、外皮,隻分析蒜(suàn)頭。
乳(rǔ)、乳(rǔ)製品:如果是乳酪,要除去外皮,報告脂肪中的藥物含量。
蛋:去掉蛋殼(ké),蛋黃(huáng)、蛋(dàn)清都要(yào)分析。
魚:加鹽水的罐頭,去掉鹽水;加油(yóu)和調味品的罐頭,罐內(nèi)填裝物全部分析;鮮魚去(qù)掉鱗和內 髒,其餘頭、尾等(děng)一起分析;冷凍(dòng)魚,解凍,去掉水分(fèn),按照鮮魚分析。
牡蠣、蛤蜊(lí)、蛤仔等:鮮的、冷凍的(de)和罐頭製品,都是(shì)把肉和液體調製均勻,進行分(fèn)析。
(2)、試樣的製備 收到的檢(jiǎn)體(tǐ),在可能的範圍內,通過磨細、切細或混合攪拌(bàn),使之成為均勻的混合物。從檢體中選擇能(néng)代表整體的部分,供分析使用(yòng)。通過細切或(huò)研(yán)磨不能混勻的檢體(如幹草等),可以在切細以後,用反複混合的方法,經四分法縮分,采取樣本。
(二)樣本前處理
1、粉碎
用絞肉機、磨粉機、糧穀(gǔ)粉碎機等將塊狀的或顆粒較(jiào)大的動植物樣本細化的(de)過程,目的(de)是增大樣(yàng)本表麵積,有利於(yú)待測組(zǔ)分的提(tí)取。
2、提(tí)取
是使待測組分與樣品分離的過程。提取的方法較(jiào)多,有(yǒu)靜置(zhì)法(fǎ)、勻漿法、振蕩提取法、專用裝置提取法等。
3、淨化
經過提取的待測組分,提(tí)取物(wù)中通(tōng)常含有與該組分結構相似的(de)雜質,將(jiāng)待(dài)測組分與雜質分離的過程,稱為淨化。
4、濃縮
由於淨化過程縮引入的溶劑,可能會降低待測組分的濃度或不適宜直接進樣,需要去除部分或(huò)全部溶劑及(jí)溶劑轉換,此過(guò)程為濃縮或富集。主要通(tōng)過旋轉蒸發器蒸幹或惰性氣體(如(rú)氮氣)吹幹除去溶劑。
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